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差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定生橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

發(fā)布時(shí)間:2025/12/5 11:29:13

    玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是生橡膠及其制品的一個(gè)關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù),它決定了材料在特定溫度下的使用性能,如柔韌性、彈性和耐寒性。差示掃描量熱法(DSC)因其操作簡(jiǎn)便、樣品用量少、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,成為測(cè)定橡膠Tg常用的技術(shù)之一。

    玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)生橡膠的意義

    生橡膠,無(wú)論是天然橡膠(NR)、丁苯橡膠(SBR)、順丁橡膠(BR)還是特種合成橡膠,在低溫下都會(huì)經(jīng)歷從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。發(fā)生這一轉(zhuǎn)變的溫度即稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。在Tg以下,橡膠鏈段運(yùn)動(dòng)被凍結(jié),材料變得僵硬、脆硬,失去彈性;在Tg以上,鏈段運(yùn)動(dòng)被激活,橡膠表現(xiàn)出典型的高彈性。因此,Tg是評(píng)價(jià)橡膠低溫性能的核心指標(biāo)。

    一、實(shí)驗(yàn)操作步驟

    1、樣品準(zhǔn)備:

    取樣: 從生膠塊或膠粒中選取有代表性的部分。由于橡膠導(dǎo)熱性差,樣品應(yīng)盡可能薄而均勻。

    制樣: 用剪刀或刀片將樣品切成重量約為5-15mg的小片或小粒。樣品量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致溫度梯度,使轉(zhuǎn)變峰變寬;過(guò)小則信號(hào)太弱。

    2、測(cè)量?jī)x器:

    DZ-DSC300L差示掃描量熱儀

推廣宣傳圖.jpg


    3、測(cè)試參數(shù)設(shè)置:

    3.1消除熱歷史。將樣品以較高速率(如20°C/min)從室溫升至遠(yuǎn)高于其Tg但低于分解溫度的溫度,并恒溫2-5分鐘。此舉旨在消除樣品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中形成的熱歷史,獲得一個(gè)統(tǒng)一的熱初始狀態(tài)。

    3.2以10°C/min放入升溫速率,從低溫升至高溫,此過(guò)程中的DSC曲線即為用于分析Tg的數(shù)據(jù)曲線。

    3.3測(cè)試條件:通常使用高純氮?dú)庾鳛榇祾邭猓魉偌s50mL/min,以防止樣品氧化。

    5、測(cè)量圖譜分析

    軟件會(huì)自動(dòng)或手動(dòng)計(jì)算出Tg-onset,Tg-midpoint,Tg-endset。通常以Tg-midpoint作為報(bào)告值。 例如,一次典型的NR測(cè)試可能顯示:Tg-onset=12.42°C,Tg-midpoint=16.45°C,Tg-endset=20.63°C。報(bào)告為:Tg=16.45°C(midpoint,at10°C/minunderN?)



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